диол е органично съединение с две алкохолни групи . Един от начините за синтезиране на диол започва с дикетон съединение, молекула, която има две кетонни функционални групи ( групи , съдържащи кислороден атом, свързан с двойна връзка с въглероден атом ) . В лабораторията , с помощта на редуктор като натриев борохидрид , можете да изключите тази молекула в диол . Имайте предвид обаче , че някои химикали , участващи в този експеримент са много опасни . Не го опитвайте освен ако вече имате опит с подобни експериментални процедури и reagents.Things ви е нужно
ръкавици , палто и защита на очите ( те носят по време на експеримента )
аспиратор
Scale
Plastic претегля лодка
2,15 грама натриев борохидрид
150 милилитрова чаша
магнитна бъркалка и плоча ( или комбинация котлон /магнитна бъркалка , ако има такъв) е. 95 процента етанол
Завършва цилиндър
50 мл ерленмайерова колба
8,61 грама на 2,3 – бутандион
Pasteur пипета
Кофа , пълна с лед
Ring стои
Clamp
Термометър е. 3 моларна солна киселина
Hot плоча
разделителна фуния
Ring
диетил етер
100 милилитрова чаша
50 мл ерленмайерова колба
100 милилитрова чаша
безводен натриев сулфат в
Покажи повече инструкции <Бразилски>
1

претегля 2,15 грама натриев борохидрид върху тежи лодка. Имайте в предвид, че натриев борохидрид реагира бурно с вода и може да причини сериозни изгаряния. Тя Работете внимателно .

2

Поставете магнитна бъркалка или “ бълха “ в стъкленицата . Изсипете натриев борохидридното от тежи лодката се поставят в чашата и го прехвърля на шкафът . Извършване на останалата част на този експеримент вътре шкафът за безопасност.

3

Чашата се поставя на върха на плочата се разбърква. Измерете 30 мл от 95 процента етанол и да го добавите към стъкленицата. Разбърква се внимателно, докато всички от натриев борохидридното се разтвори.

4

празната колбата 50 мл ерленмайерова Поставете на скалата и нула, за скалата , така че не се теглото на колбата се вземат предвид . Добавете 2,3 – бутандион в колбата , докато имате 8.61гр . 2,3 – бутандион е течност при стайна температура, така че ще трябва да се използва пипета на Пастьор да го прехвърля в колбата на скалата.

5

Напълнете една пластмасова кофа с лед и място то в смукателния капак близо до вашия апарат. Създаване на щанда на пръстен и скоба. Свържете термометър за скобата , така че върхът на термометъра е спряно в разтвора в стъкленицата . Уверете се, че върхът на термометъра не е в контакт с магнитна бъркалка .

6

Завъртете магнитна бъркалка плочата отново да запазите сместа се разбърква добре . Уверете се, че термометърът е поставен така, че върхът му да не влиза в контакт с бъркалката .

7

Използвайки Pasteur пипета , добавете 2,3 – бутандион към разтвора капка в даден момент . Дръжте под око на температурата . Не се оставя температурата да се вмъкват над 50 градуса по Целзий . Вие искате температурата да остане между 30 и 50 градуса. Ако установите, температурата се покачва твърде висока , отстранява се бехеровата чаша и го охладете в ледена баня .

8

Продължете този процес, докато всички от 2,3 – бутандион е бил добавен. Би трябвало да видите формиращи бяла утайка в стъкленицата .

9

Оставете Чашата се да се охлади за около 15 минути. Съхранявайте магнитна бъркалка за през това време.

10

Добави ~ 15 мл на солна киселина към стъкленицата. Бъдете наясно, че солна киселина има силно разяждащо действие и могат да причинят сериозни изгаряния или наранявания .

11

Нека сместа да седне за минута , а след това го поставете на котлона . Сместа се загрява на заври леко и я държи при тази температура , докато ги отделя в две хоризонтални пластове.

12

Изключете котлона и се прехвърля стъкленицата да ледена баня, за да се охлади . След което се охлажда , проверете разделителната фуния да се уверите, спирателния кран е затворен. Махнете запушалката, в горната и изсипете сместа в делителна фуния .

13

Чашата се промива с ~ 20 мл диетил етер и се изсипва тази изплакване в делителна фуния . ( Имайте предвид, че диетил етер е изключително запалим. )

14

Поставете тапата в горната част на фунията . Дръж го с двете си ръце , с помощта на една ръка, за да задържи тапата на място. Леко наклонете назад и напред . Сега тя накланя назад така стволовите точки нагоре. Отворете спирателния кран да освободи всяко налягане във вътрешността на фунията . Това е изключително важно да не се позволи на повишеното налягане, за да се изгради , тъй като това може да доведе до запушалката, за да излезе. Затворете спирателния кран и се разклаща отново фунията назад и напред ( по-енергично това време ) . Наклонете отново и отворете спирателния кран да се освободи налягането . Тази процедура се повтаря , докато не съм го разклаща в продължение на общо около 30 секунди. Е.
15

Оставете двата слоя да се разделят. Уверете се, че кранчето е затворено и поставете разделителната фуния върна на ринга на щанда на звънене. Поставете 100 милилитрова чаша под фунията и отворете спирателния кран малко , за да може водата да се оттича извън слой . Затворете спирателния кран , веднага след като цялото количество вода е източена – искате да запазите диетил етер слой

16

друга колбата 50 мл ерленмайерова Поставете под разделителната фуния и източване на етер в слой . него. Излейте водният слой обратно във фунията и се добавят още ~ 20 мл диетилов етер . Повторете стъпка 14, за да се смесят двата слоя , след което да им позволи да се разделят.

17

Освободете вода слой обратно в 100 -милилитрова бехерова чаша . Канализация на диетил етер слой в 50 -милилитрова колба , която вече съдържа първата диетил етер фракция. Излейте диетилов етер обратно в делителна фуния ( използва стъклена фуния , ако е необходимо ) и се добавя ~ 10 мл вода . Повторете стъпка 14, за да се смесят двата слоя , след което да им позволи да се разделят. Канализация на водния слой в стъклена колба, съдържаща първи слой вода. Източете останалата диетил етер обратно в мл колба 50.

18

Добави ~ 100 мг безводен натриев сулфат в колба от 50 мл ерленмайерова и я оставете да престои 10 минути.
<Бразилски > 19

прелива диетил етер в чиста 100 милилитрова чаша и я поставете на котлона вътре шкафът . Разтворът се загрява леко със завъртане на котлона на ниска степен . Да не се прегрява – диетил етер кипи при 34 градуса C. Горещата плоча трябва да се съхраняват при много ниска настройка , защото диетил етер , представлява сериозна опасност от пожар. След като решението е престанал да ври и всички диетил етер е била сварена изключен, останалата течност е вашия продукт.

20

Ликвидиране на вашето работно място в съответствие със своите насоки Lab.
<Бразилски >