Как да се подготвим Изопентил Acetate от Fischer Естерификация

При наличие на топлина и катализатор , оцетна киселина ( оцет ) и изопентилов алкохол може да реагира , за да се образува изопентилов ацетат, съединение, което мирише силно като банани. Това съединение е в действителност се използват в изкуствени ароматизатори . Обикновено катализаторът се концентрирана сярна киселина ; като всеки катализатор , той може да ускори не само с нетърпение реакцията но обратното , както и, така че не се променя равновесието . Има няколко начина, по които може да се измести равновесието в полза на продукта на реакцията ; най-простият от тях е просто да се използва излишък от оцетна acid.Things ви е нужно
Lab палто, ръкавици и очила ( уверете се, че носиш това , преди да започнете )
аспиратор
Ring стоя и скоби
Гореща плоча /магнитна бъркалка
Sandbath
Термометър
Конична флакон
Изопентил алкохол
Ледена оцетна киселина
Spin перка
кипене чип
концентрирана сярна киселина
О-пръстени
винтови капачки
Дефлегматори
Две маркучи
тръба сушене хлорид Калциев
10 -процентов разтвор на натриев бикарбонат
МТБЕ
Пастьор пипети
епруветки
рН хартия
Cotton
тел
морски пясък
Конична фуния
силикагел
метиленхлорид

Показване повече инструкции

1

Настройване на котлон /бъркалката на базата на пръстена стои вътре в шкафа . Провеждане на останалата част от експеримента в шкафът . Поставете sandbath върха на котлона , и затягане на термометъра на ринга стоят така луковицата на термометъра е под повърхността на пясъка.

2

Добавяне на чип кипяща в конична флакона , последвано от 0.5 мл от изопентил алкохол, лопатката завъртане и 1,5 мл ледена оцетна киселина . Добавете една капка концентрирана сярна киселина. Бъдете наясно, че ледена оцетна киселина е доста корозивни и концентрирана сярна киселина е изключително разяждаща. Бъдете внимателни при работа с двете от тези химикали.

3

Използване на о- пръстен и капачка на винт , свържете конична флакона, за да се обратният хладник . Свържете сушилна тръба с о- пръстен и капачка на винт до другия край на кондензаторът.

4

Clamp кондензатора и конична флакона към щанда с пръстен. Поставете ги така, че флакона е в пясъчната баня с базата си точно под повърхността на пясъка .

5

Свържете маркуча от изхода на водата на дъното зърното на кондензаторът и свържете друг маркуч от горната зърното към канала . По този начин , водата ще тече през кондензаторът от дъното към върха , а след това от горния маркуч в канализационна тръба.

6

Включване на водата леко . Не го включите всички наведнъж , защото тогава може да предизвика един от маркучите да прекъснете връзката и да се създаде малък потоп. Вие се нуждаете само един слаб поток на вода през кондензаторът

7

Включване на магнитната бъркалка , така че перката върти вътре в конична флакона започва да се върти. ; това ще запази реагентите и смесен . Включете котлона и загрейте sandbath до 160 до 180 градуса по Целзий. Трябва да видите сместа леко кипене и кондензат формиране на долния край на кондензаторът , тогава капе обратно във флакона .

8

Съхранявайте сместа в между 160 и 180 за един час. <Бразилски >
9

Изключете котлона и магнитна бъркалка. Използване на скоби , издигнат апарат конична кондензатор флакон и обратен така че те сега са няколко сантиметра над пясъчната баня . Отстранете пясък баня и се оставя да се охлади конична флакона .

10

Завъртете магнитна бъркалка отново веднъж коничната флакона е при стайна температура ( или близо до него ) . Преместете флакона обратно надолу, така че спин перка вътре започва да се върти отново. Извадете кондензаторът от конична флакона и изключете водата.

11 <​​р > Добавяне 1,5 мл разтвор на натриев бикарбонат до коничната флакона бавно ( не всички наведнъж ) . Това ще неутрализира катализатор сярна киселина и някои от излишък оцетна киселина . Трябва да видите смес балона до известна степен.

12

Добавя се 1 мл на МТБЕ и се уверете, че съдържанието на колба микс. Ако е необходимо , отстранете конична флакона от скобата , то капачката и разклатете съдържанието внимателно , след това го поставете отново на ринга стои със скоба и извадете капачката отново.

13

Изчакайте двата слоя да се разделят. Трябва да видите слой от МТБЕ плаващ отгоре слой на водата в конична флакона.

14

изсмуче долния слой вода с вашия Pasteur пипета , като внимавате да не смуче някой от най-горния слой както и . Водния слой се прехвърля в една от епруветките .

15

Добавяне на друг 1,5 мл разтвор на натриев бикарбонат , разбърква се и се оставят слоевете да се разделят след това се прехвърлят на водния слой в друга епруветка . Тази процедура се повтаря още веднъж (за общо три 1.5 мл измивания във всички ) .

16

Тества се рН на последното измиване с рН хартия, за да се уверете, че тя е неутрална или алкална . Ако не , направете четвърти измиване с още 1.5 мл разтвор на натриев бикарбонат.

17

Добавете малко натриев сулфат (~ 50 мг или така) с конична флакона и го затворете плътно .

18

Push малък тампон от памук надолу от върха на пипета на Пастьор и във врата му с помощта на някои жици. Важно е , че щепсела на памука да бъде достатъчно голям, за да не се превърне напълно откъснат и все още достатъчно малък , че няма да напълно да блокира потока на течност. Една малка щипка памук трябва да бъде достатъчно .

19

Свържете включен Pasteur пипета за пръстена стои със скоба и подпрете така че горната част на памука е хоризонтална .

20

Изсипете малко морски пясък в пипетата . ( А конична фуния може да бъде полезно тук . ) Слой от пясък трябва да бъде 1 или 2 мл дебелина . Докоснете пипетата до слой от пясък лежи хоризонтално

21

Изсипете някои силикагел в пипетата . – Достатъчно, за да се повиши нивото от пет сантиметра , или така. Добавете още няколко милиметра от морски пясък на върха на силикагела . Поставете малка чаша или ерленмайерова колба под включен пипетата .

22

Сложи друг чифт ръкавици , така че сега вие сте облечен двойни ръкавици. Метилен хлорид е потенциално токсични и винаги трябва да се обработват в шкафът и докато носите двойни ръкавици.

23

Добавя се 1 мл от метилен хлорид с включен пипетата и я оставете да се отцеди през целия път . Добавете съдържанието на конична флакон с включен пипетата се използва друга Pasteur пипета. Опитайте се да не се премахне натриев сулфат , заедно с течността ( ако извадите малко на натриев сулфат случайно обаче, че е наред. )

24

Изплакнете конична флакона с 0.5 мл метилен хлорид и добавете изплакване на върха на пипетата включен . Добавяне на друг 2,5 мл метилен хлорид, за да запушената пипетата и да позволи на целия обем да тече през .

25

Поставя се мензурата или ерленмайерова колба се върна в пясъчна баня и се загрява на пясъчна баня до 80 , за да 90 градуса C. съдържанието трябва да започне да ври . Вие искате да премахнете всички от метилен хлорид и МТБЕ без изпаряване на вашия продукт . Това е в общи линии една проста дестилация, въпреки че са просто изпаряване си разтворител , без да се опитва да го recondense . Можете да направите това , защото МТБЕ и метилен хлорид имат много по-ниски точки на кипене и са много по-променливи от изопентилов ацетат. Уверете се, че носите тази в шкафът . Продължи към сместа се загрява , докато всички си разтворител се изпари и в този момент сте готови.

Вашият коментар