Веществото 3 – нитроацетофенон е бял до бежов прах, който се топи при 81 градуса по Целзий . Молекулата се състои от бензенов пръстен с ацетилова група ( СОСН3 ) и нитро група ( NO2 ), прикрепен към него. Чрез взаимодействие с калай и солна киселина , може да се намали на нитро групата до амин ( NH2 ) . Тази процедура е обща горна дивизия студент експеримент по химия курсове , и то е относително лесно да се изпълни , ако вече знаете вашите основни химия лабораторни techniques.Things ви е нужно
ръкавици, очила и палто (уверете се, че сте носенето на тези)
25 мл ерленмайерова колба
4 маркучи
парна баня
3- нитроацетофенона проба
Гранулиран калай
6 M солна киселина
коркова тапа
10 M натриев хидроксид разтвор
пластмасови капкомер /пипета
Glass раздвижване прът
рН хартия
Натрошен лед
стиропор /пластмасов контейнер за ледена баня
Buchner фуния
котлона
2 50 милилитрови мензури
филтър хартия
Neoprene адаптер
2 пръстен стои със скоби
2 50 мл бюхнерови колби
Вакуум адаптер
Пастьор пипети
Студената вода
Hirsch фуния с филтър хартия

Показване повече инструкции

1

Претеглят се 200 милиграма на вашия нитроацетофенона и 400 мг гранулиран калай. Депозит както в мл ерленмайерова колба 25 .

2

Настройване на парната баня . Парни бани изглеждат малко като малък пот с набор от концентрични пръстени на върха и два изхода от страната . Пусни един маркуч от изхода на парата в началото на контакта на банята , и тичам друга маркуча от долния отвор на канала. Парата ще поток в парна баня през горната част на изхода и обратно чрез долната изхода . Добавяне или премахване на пръстени от върха на парната баня , докато не може да побере ерленмайеровата колба върху него по подходящ начин.

3

Добавяне на 4 мл солна киселина в колбата , както и включване на парата баня . Покрийте устата на колбата свободно със запушалка . Не го затваря плътно – отопление затворен съд може да доведе до това да се взривят . Вие искате да се намали изпарението , но все още позволяват достатъчно място , че въздух и газ може да избяга , за да не се натоварват .

4

Загрява съдържанието на колбата , докато цялото количество калай се разтвори, които обикновено трябва да отнеме около 25 или 30 минути. Докато горещини колба , създадени ледена баня чрез попълване на Вашия пластичен /стиропор контейнер с натрошен лед .

5

Изключете парна баня , и се оставя колбата да изстине за няколко минути . Прехвърли го в ледената баня .

6

Добавяне на натриев хидроксид капка по капка , като се разбърква . Тест рН периодично , като върха на стъкло разбърква прът и го докосва до парче на рН хартия . Спрете веднъж разтвора е приблизително неутрално рН.

7

колбата Назад към парната баня , и се загрява за около 10 минути.

8

В същото време, сложи 5 мл вода в чаша и се загрява до кипене на котлона .

9

Настройване на система за филтриране на вакуум капан с две 50 мл бюхнерови колбите . Свържете маркуча от изхода на вакуум до върха на първия пистолет колба с помощта на вакуум адаптер . Стартирай маркуч от оръжието на първата колба на оръжието на втората колба . Поставете фуния Buchner в ​​началото на тази втора колба с адаптер неопрен и изплакнете вътрешността на фунията с малко гореща вода с помощта на пипета на Пастьор .

10

поставя филтърна хартия във фунията , и да го навлажните с малко топла вода.

11 <​​р > Включване на вакуума, и разтворът се излива от ерленмайеровата колба през филтърната хартия . Бъдете внимателни , че е горещо . Ако ерленмайеровата колба е твърде горещо, за да се докоснат , вдигни го с клещи , вместо .

12

Измийте утайката в капан на филтърната хартия няколко пъти с гореща вода, за да се уверете, че всички продукти, от вашата реакция минава през . Реакционният продукт може да се разтваря в гореща вода , макар и не в студена , докато калаен оксид е неразтворим , така че в края на този етап , трябва да бъдат оставени с кристализация продукт в пистолета колба и калаен оксид на филтърната хартия .

13

Изключете вакуума. Вземете пистолета колбата и нейното съдържание и да ги прехвърляте на чаша. Обърнете филтърната хартия и калаен оксид тя съдържа и да се разпорежда с тях в зависимост от вашите насоки Lab.

14

Изчакайте 10 или 15 минути за разтвора да се охлади . Чашата се поставя в ледена баня и изчакайте, докато е студено на допир. Трябва да видите кристали , образуващи . В същото време, изплакнете колбата за оръжието – . Ще го използвате отново в следващата стъпка

15

Прикачаме пистолета колбата с маркуч и поставете фунията Hirsch в устата му. Ти започваш да се вакуум – филтър вашия продукт отново , само че този път те ще се разделят на продукта от водата, която се използва като разтворител.

16

Включете вакуума отново , и се изсипва вашето решение в фунията Hirsch . Продуктът на реакцията се образува твърди кристали и следователно трябва да бъдат хванати на филтърната хартия във фунията , докато водата ще тече през полето . Измийте кристалите със студена ( не гореща ) вода, за да се отървете от всички останали разтворими примеси. В края на тази стъпка , трябва да бъдат оставени с кристали на вашия продукт на филтърната хартия .

17

Изключване на вакуума, и да се даде време на продукта да изсъхне.