Как да използваме FTIR в анализа на Pharmaceuticals

преобразуване на Фурие инфрачервена спектроскопия ( FTIR ) е удобен инструмент за анализ на фармацевтични продукти , тъй като можете да го използвате, за да се идентифицират функционалните групи, присъстващи в молекули от проба, или дори да се идентифицира молекула въз основа на своята “ пръстови отпечатъци“ . Ако сте като инфрачервен спектър, за първи път , вие искате да бъдете внимателни за това как да се подготвите пробите. Съединението от наркотици искате да анализирате трябва да бъде чиста , преди да започнете . Ако съединението е твърдо (както е вярно за повечето лекарствени съединения при стайна температура ) , трябва да се подготви , което се нарича каст film.Things ви е нужно
ръкавици , очила и манта ( сложа на първа )
аспиратор
Scale
Примерен искате да тествате
Лопатка
Small епруветка
Дихлорометан
запушалка
Две сол дискове (NaCl ) bulgarian Beaker и стъкло фуния
Тъканите /Kimwipes
Pasteur пипета

Покажи повече инструкции

1

Трансфер вашите материали за шкафът . Дихлорометан е летлив , токсичен , запалим и възможно канцерогенно ; не се опитвайте да го използвате извън шкафът . Уверете се, че сте облечен двойни ръкавици.

2

Претеглят се около ~ 50 мг на вашия съединение и го поставете в епруветката . Добавя се около ~ 0.25 мл дихлорметан и се разбърква с шпатула , докато се разтвори .

3

Запушва епруветката .

4

Сложете сол дисковете в стъклена фуния , за да ги държи в изправено положение и го сложи в стъкленицата . Изплакнете двете солни дисковете с метилен хлорид. Не изплаквайте солните дисковете с вода – те са направени от NaCl и ще се разтвори . Работете с тези дискове само за краищата , като влага от ръкавиците си да оставите отпечатъци върху повърхността на диска. Също така имайте предвид, че дисковете са много крехки , и когато паднат – те са вероятно да се прекъсне

5

Поставете дисковете на сгънат тъкан или Kimwipe и ги оставете да изсъхнат . . Това е най-добре да използвате Kimwipe или кърпичка, когато отстраняване на сол дисковете от фунията , като по този начин сведе до минимум възможното излагане на метилен хлорид.

6

Използване на Pasteur пипета , добавете капка от вашата разтваря пробата с повърхност на един от дисковете . Не докосвайте повърхността на диска с пипетата . – Можете да го надраскате

7

Изчакайте, докато на разтворителя в падащото изпари напълно. Трябва да видите тънък филм останалата зад веднъж на разтворителя се изпарява. Ако не можете да видите по- тънък филм от съединението , повторете последната стъпка от добавяне на друг спад и да чакат за разтворителя отново, за да се изпари.

8

Пъхнете диска в държача на триъгълна проба в устройството FTIR . Следвайте инструкциите на производителя, за да работят на устройството и да получат спектъра.

9

Погледни си FTIR спектър , след като веднъж сте го отпечатва . Би трябвало да видите окъсани линия до най- горната част на графиката , която пада в сталактити – като издатини , наречени върхове . Тези пикове марка честотите , при която молекулите в извадката силно абсорбират IR светлина. Обикновено те ​​са дадени по отношение на вълновото число , което е точно обратното на дължината на вълната .

10

Обърнете внимание на позицията на пиковете, ако искате да се идентифицират функционалните групи в молекулата . Обърнете особено внимание на върхове над 1500 ; from 1500 – 1000 е така наречената “ региона на пръстови отпечатъци“ и е полезно главно за идентифициране на съединения , тъй като схемата на пикове в тази област варира в широки граници и по този начин може да се използва като “ пръстов отпечатък “ чрез съвпадение с всеки спектри на други молекули, които вече сте регистрирали

11 <​​р > Потърсете широк , силен с главата надолу хълм с формата на връх между 3200 и 3550 . пик на този вид бележи присъствието на алкохол . Подобен широк пик на само умерена интензивност означава карбонова киселина; Пиковете за карбоксилни киселини често са толкова широки , че могат да се движат по целия път от 3500 до 2500 , или така. Карбоксилна киселина също ще има силен остър връх някъде в региона 1850-1630 . Ако виждате този силен остър връх БЕЗ Броуд пик , свързан с карбонова киселина, от друга страна, си молекула съдържа карбонилна група.

12

Виж за връх в региона на 2280-2100 . Силен връх тук означава нитрил – въглерод тройна свързан към азот . A -слаб или по-умерен връх , от друга страна , означава алкин ( два въглеродни атома тройно залепени един до друг )

13

Потърсете много силен връх през 1300 – . Региона 1000 . Силен връх тук означава присъствието на въглероден единично свързан с кислород ( както в случая на етер или естер ) . Естер ще покаже този сигнал плюс сигнал за карбонилна група.

14

Виж за остър шип на умерена интензивност над 3000 (обикновено между 3050 и 3150 ) . Пикът на този вид означава присъствието на алкен (т.е. два въглеродни атома, двойно – свързани помежду си ) .

Вашият коментар